XRD를 이용한 흑연(graphite) 결정구조 분석: Lc, La, d002 이해하기!

흑연 결정구조 계산/이해하기: d002, Lc, La, 반치폭

 

일반적으로 XRD와 라만을 통해 결정구조를 분석한다. XRD를 통해 흑연의 결정구조를 분석하는 방법과 Lc, La, d002를 계산하는 방법을 알아보자. 해당 내용을 이해하기 위해서는 반치폭 (FWHM)와 결정/격자를 알아야 한다. 반치폭은 이전 포스팅을 참조 바라며, 결정과 결정학은 YOUTUBE 고려대 결정학 강의를 참조바란다. 즉, 본 포스팅의 목적은 결정크기와 관계있는 FWHM 값으로부터, 해당 세타값의 결정 구조를 수치화하는 것이다.

 

반치폭: 이전포스팅

https://worldemojumo.tistory.com/17

 

결정/격자 이론: 고려대 결정학

https://www.youtube.com/playlist?list=PLbBWJ2W8zPZuiEqY9ZyKKzvkhcAa5Z6sl +

 

 

흑연에서 Lc, La, d002 의미를 알아보자.

탄소는 여러 결정구조(무정형 탄소도 존재하며 2D, 3D, 카바인, CNT, CNF, 그래핀 그리고 풀러렌 구조 등)를 지니고 있으며, 흑연은 2D 구조를 갖는다. 2D구조인 흑연에 해당하는 각각의 결정면은 XRD에서 각각의 2theta 픽으로 나타나게 된다. 특히, 2D 구조이기에 d002 면에 해당하는 2theta에서 픽이 강하게 나타난다. 흑연의 XRD raw data는 링크된 사이트에서 확인가능하니, 참조바란다. (https://rruff.info/graphite/display=default/R050503)

 

https://www.nature.com/articles/35104644

흑연 결정구조 (d002, Lc, La) 용어 의미

d002: 각각의 탄소육각망면이 적층 되는 거리

Lc: 흑연 결정자의 세로 크기

La: 흑연 결정자의 가로 크기

 

흑연 면간거리

 

흑연 가로 결정크기

흑연 세로 결정크기

계산방법은?

λ은 X-rays 타켓인 Cu의 파장 값 (1.5406A)이며, 타켓은 Cr, Co, Mo 등으로 변경될수 있다. β는 해당 픽의 반치폭이다. La의 β는 가로 결정 크기를 나타내는 100 의 반치폭을 말하며, Lc의 β는 세로 크기를 나타내는 002의 반치폭을 일컫는다. 여기 주의사항은 반치폭의 dgree를 라디안으로 변경하고 계산해야한다는 것이다. 그리고 Theta (θ, dgree)값을 라디안으로 변경하고 대입해야한다. La와 Lc의 상수 값은 'Scherrer constant'이다.

 

흑연이 XRD에서 나타내는 픽의 종류는?

002, 100, 101, 102, 004, 103, 104, 110, 112, 105, 006 등이 있다. JCPDS 96-901-2231 를 찾아보면 되는데, 이는 XRD 분석실에 문의하면 쉽게 얻을수 있는 정보이다. 흑연에서 대표적인 002는 26.554 2theta, 100은 42.374 2theta에서 나타난다.

 

예제:

1. 실리콘 (111), position=28.442, FWHM=0.2dgree일 경우, Si(111) peak의 결정사이즈는? 

= 0.89x1.541/(Rad(0.2)xCos(Rad(14.221))) 즉, 약 405 A(옹스트롬)

2. 흑연 (002), position=26.554, FWHM=0.525dgree일 경우, Lc는?

= 0.89x1.541/(Rad(0.525)xCos(Rad(13.277))) 즉, 153 A(옹스트롬)