XRD 에서 FWHM (반치폭) 의미와 분석 풀이 방법 알아보기

XRD, FWHM 의미 알아보기

XRD in University of Technology Sydney

XRD는 X-ray Diffraction의 약자이다. 샘플의 결정성을 확인하는데 매우 유용한 분석방법이다.

분석데이터를 해석하는 방법은 매우 쉬우며 간단하다. 흑연을 예로, XRD 데이터를 이용함으로써 총 4가지의 결정성 관련 정보를 확인할수 있다. 이 네가지는 흑연구조의 d002 (002면간의 거리), Lc (흑연 결정 세로축 크기), La (흑연 결정 가로축 크기) 그리고 FWHM (흑연 결정 크기과 반비례하는 요소)이다. 여기서는 FWHM (흑연 결정 크기과 반비례하는 요소)을 알아보도록 하자. 

그렇다면 우선, FWHM과 관련성이 깊은 결정크기는 무엇일까?

www.researchgate.net: https://www.researchgate.net/profile/Natheer_Mahmood/post/What_is_the_difference_between_crystallite_size_grain_size_and_particle_size/attachment/59d6586379197b80779ae563/AS%3A538257718427648%401505342048532/download/mjn.png

미세한 파티클 입자가 있다고 가정하자. 그 파티클 안에는 많은 결정들이 모여있고, 그 결정 하나 속에는 여러 원자들이 규칙성을 갖고 배열되어있다. 여기서, 결정크기는 위에 그림에서 파란색으로 표기하였다. 이 결정크기는 흑연재료에서는 전기전도성과 열전도성에 매우 밀접한 영향이 있다는 것은 참고로 알아두자.

Scherrer 식

이 값을 이해하기 위해서는 간단한 Scherrer 식 (Debey-Scherrer 식)을 알아야 한다. L은 결정크기이며, 세타는 2세타로 나타낸 분석결과로부터 2를 나눠준 값이고, K는 상수값, 파장은 해당 XRD 분석에서 사용한 파장을 나타낸다. 즉 FWHM과 결정크기는 반비례의 관계를 갖는다.

마지막으로, 많은 보고서에서 픽의 강도와 결정사이즈를 비례관계를 갖고 있다고 보여주는데, 이는 정확하지 않은 방법이다. 피크의 강도는 재료 부피에 의존하여 변경되는 인자이다. 즉 이는 크기 분포의 적분값과 관련있는 것이다. 실험자의 결정사이즈를 계산해주는 사이트를 아래에 링크하였다. 참고 바란다.

 

 

https://www.instanano.com/2017/01/xrd-crystallite-size-calculator-scherrer-equation.html

XRD Crystallite Size Calculator (Scherrer Equation)